本發(fā)明涉及一種鐵磁性合金鋼位錯密度檢測方法。更特別地，本發(fā)明涉及采用磁巴克豪森噪聲法對鐵磁性合金鋼位錯密度進(jìn)行定量無損的檢測方法。

　　背景技術(shù)：

　　鋼材是生產(chǎn)和生活中應(yīng)用非常廣泛的金屬材料，鋼材的力學(xué)性能決定了鋼材的好壞及其應(yīng)用。位錯是鋼中難以避免的缺陷，位錯對鋼的力學(xué)性能有重要影響，材料學(xué)中研究鋼的強(qiáng)化有四種方式，即細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化和形變強(qiáng)化，無論是哪一種強(qiáng)化方式，都是采用位錯理論進(jìn)行解釋的，所以準(zhǔn)確測量鋼中的位錯密度具有重大意義。

　　當(dāng)前評價位錯密度主要有五種方法：坑蝕法、透射電子顯微鏡觀察法、x射線衍射法、正電子淹沒測量法、三維原子探針顯微術(shù)觀察法，其中應(yīng)用最普遍的為透射電子顯微鏡觀察法和x射線衍射法。其中透射電子顯微鏡觀察法制樣困難，觀察范圍小，只適用于低位錯密度和低變形量的試樣，而x射線衍射法相比而言樣品制備更簡單，測量結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)用較廣。

　　鋼在塑性變形過程中，位錯密度會大幅增加，塑性變形程度越大，晶體中位錯密度越大，晶格畸變越嚴(yán)重，x射線衍射峰越寬。w-h方法是采用x射線衍射法測位錯密度常用的方法。w-h方法認(rèn)為，衍射峰的寬化δ可以用以下公式來表示

　　其中δc表示被測樣品的半高寬，δb表示標(biāo)準(zhǔn)樣品的半高寬。

　　衍射峰寬化δ和平均有效微應(yīng)變ε具有如下關(guān)系：

　　其中，α＝0.9，d為晶粒尺寸，λ為x射線波長，θ為衍射峰的位置，ε表示平均有效微應(yīng)變。

　　ε與位錯密度ρ具有如下關(guān)系：

　　式中，b為鐵中位錯的柏氏矢量，取值0.248nm。

　　式(2)中和具有線性關(guān)系，截距為斜率為ε。繪制和線性關(guān)系圖，便可得到斜率ε，將ε值帶入式(3)中，便可得到位錯密度的值。

　　盡管x射線衍射法是測量位錯密度應(yīng)用非常普遍的方法，但是該方法對樣品的制備要求較高，制樣和檢測過程復(fù)雜，不適用于在線、大型樣品的檢測。在實(shí)際工程應(yīng)用中，通過對構(gòu)件位錯密度的檢測，不僅能了解材料的使用和受力情況，甚至能對材料的壽命進(jìn)行預(yù)測，具有重大的應(yīng)用價值，這就從工程應(yīng)用角度對無損、在線檢測方法提出了新的要求。而磁巴克豪森噪聲無損檢測法對樣品表面要求低，具有檢測過程快速、便捷等特性，不論是實(shí)驗(yàn)室檢測還是在線、在役檢測都具有其獨(dú)特的優(yōu)勢。然而，目前還沒有關(guān)于采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)定量研究鐵磁材料位錯密度的報(bào)道。從理論上講，材料位錯密度越大，位錯對磁疇運(yùn)動的阻礙作用越強(qiáng)，產(chǎn)生的磁巴克豪森噪聲信號幅值越小，采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)檢測位錯密度是可行的。基于此，本發(fā)明提出采用磁巴克豪森噪聲技術(shù)定量檢測鐵磁材料位錯密度的方法。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　本發(fā)明的目的是提供一種采用磁巴克豪森噪聲法對鐵磁性合金鋼位錯密度進(jìn)行定量無損的檢測方法，能夠?qū)﹁F磁性合金鋼中不同程度的位錯密度進(jìn)行定量無損評價。采用磁巴克豪森法測量位錯密度是由于位錯密度對磁巴克豪森噪聲信號具有阻礙作用。位錯密度越大，磁疇的運(yùn)動能力越低，磁巴克豪森噪聲信號越小，反之亦然。由于磁巴克豪森噪聲信號對位錯密度的變化非常敏感，因此采用磁巴克豪森噪聲信號評價位錯密度具有很高的精確度。

　　本發(fā)明的鐵磁性合金鋼位錯密度檢測方法包括如下步驟：

　　(1)采用同種鐵磁性合金鋼材料，制備一組相同規(guī)格的試件；

　　(2)對該組相同規(guī)格的試件進(jìn)行不同程度的拉伸塑性變形，獲得具有不同位錯密度的試件；

　　(3)采用磁性法對各試件進(jìn)行退磁處理；

　　(4)采用磁巴克豪森噪聲測試裝置，測量步驟(3)各試件的磁巴克豪森噪聲信號的均方根值rms；

　　(5)采用x射線衍射法測量步驟(3)各試件的位錯密度；

　　(6)根據(jù)步驟(4)和(5)建立該材料位錯密度與均方根的標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定擬合函數(shù)；

　　(7)采用磁性法對被檢測試件進(jìn)行退磁處理；

　　(8)采用磁巴克豪森噪聲測試裝置，測量步驟(7)試件的均方根；

　　(9)將步驟(8)獲得的均方根值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，得到被檢測試件的預(yù)測位錯密度。

　　采用本發(fā)明的方法可以對鐵磁性合金鋼的位錯密度進(jìn)行定量無損檢測，該方法檢測過程方便、快捷，對試樣表面質(zhì)量要求低，檢測結(jié)果精度高，可以實(shí)現(xiàn)鐵磁性試件位錯密度的定量檢測，具有很好的應(yīng)用前景。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(3)中所述的磁性法指的是將材料放在可使之飽和的交變磁場中，然后逐漸減弱磁場強(qiáng)度，直至材料達(dá)到磁中性狀態(tài)。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，均方根rms是磁巴克豪森噪聲信號脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算值，公式為其中，f(x)為mbn信號脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值，b表示所有f(x)脈沖信號中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最大值，a表示所有f(x)脈沖信號中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最小值，(b-a)表示產(chǎn)生所有f(x)脈沖信號對應(yīng)的采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)個數(shù)。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(5)中所述的x射線衍射法測量各試件的位錯密度是基于williamson-hall(w-h)分析方法。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(6)采用指數(shù)函數(shù)y＝a+bcx建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)步驟(4)測得的均方根值及步驟(5)測得的位錯密度確定a、b、c數(shù)值。

　　在優(yōu)選的實(shí)施方式中，步驟(9)是將步驟(8)獲得的均方根值代入步驟(6)確定的擬合函數(shù)，計(jì)算得出預(yù)測位錯密度。

　　磁巴克豪森噪聲技術(shù)是一種新的電磁無損檢測方法，目前多用于檢測鐵磁材料中第二相的含量、滲碳層厚度、硬度、塑性變形以及應(yīng)力等。磁巴克豪森噪聲是鐵磁材料在磁化過程中，由于磁疇受到材料微觀組織中的位錯、晶界、第二相等缺陷的阻礙而產(chǎn)生不連續(xù)運(yùn)動導(dǎo)致的，因此磁巴克豪森噪聲對材料的組織變化非常敏感，磁巴克豪森噪聲無損檢測技術(shù)具有很高的靈敏度。在檢測時，一個完整的測試信號包括環(huán)境噪聲信號和磁巴克豪森噪聲(mbn)信號，其中磁巴克豪森噪聲信號是由許多脈沖信號組成的。這些脈沖信號強(qiáng)度不同，使得整體磁巴克豪森噪聲信號呈中間大，兩頭小的紡錘形，且強(qiáng)度大于零和強(qiáng)度小于零的脈沖信號具有對稱性。為了方便，采用均方根(rootmeansquare,rms)定量描述磁巴克豪森噪聲信號。

　　均方根rms是mbn信號脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算值，公式為其中f(x)為mbn信號脈沖強(qiáng)度大于零的脈沖幅值，b表示所有f(x)脈沖信號中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最大值，a表示所有f(x)脈沖信號中采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)最小值，(b-a)表示產(chǎn)生所有f(x)脈沖信號對應(yīng)的采樣點(diǎn)計(jì)數(shù)個數(shù)。以均方根(rootmeansquare,rms)作為磁巴克豪森噪聲參量。

　　附圖說明

　　圖1示出實(shí)施例1中不同塑性變形程度的拉伸試樣；

　　圖2示出實(shí)施例1中w-h法檢測各試樣的平均有效微應(yīng)變；

　　圖3示出實(shí)施例1中位錯密度與rms標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　圖4為磁巴克豪森噪聲信號示意圖。

　　具體實(shí)施方式

　　下文將結(jié)合附圖來對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所描述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不意圖對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限定，本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍僅通過所附的權(quán)利要求來限定。

　　實(shí)施例1

　　根據(jù)本發(fā)明方法的測試步驟如下：

　　(1)采用45鋼制備9個相同尺寸的拉伸試樣。

　　(2)7個試樣經(jīng)過不同程度的拉伸變形，變形量分別為1％，4％，8％，12％，14％，16％，18％(參見圖1)；1個試樣作為原始試樣；1個驗(yàn)證試樣經(jīng)過任意的拉伸變形，變形程度控制在總伸長量范圍之內(nèi)，用于方法的驗(yàn)證。

　　(3)采用磁性法將所有樣品進(jìn)行退磁處理。

　　(4)采用w-h方法測量7個拉伸變形試樣的位錯密度(參見圖2)。

　　(5)采用磁巴克豪森噪聲法測量7個拉伸變形試樣的rms值。

　　(6)建立位錯密度和rms的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以步驟(4)得到的位錯密度值為縱坐標(biāo)，以步驟(5)得到的均方根值為橫坐標(biāo)，采用指數(shù)函數(shù)y＝a+bcx擬合各數(shù)據(jù)點(diǎn)，得到擬合函數(shù)y＝0.14+20.33*0.0014x，相應(yīng)擬合曲線如圖3所示，該曲線即為位錯密度和均方根的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　(7)采用磁性法對驗(yàn)證試件進(jìn)行退磁處理。

　　(8)采用磁巴克豪森方法測量得到驗(yàn)證試件的rms值為0.374。

　　(9)將步驟(8)的均方根值代入步驟(6)的擬合函數(shù)中，得到預(yù)測位錯密度值為1.90×1018/m2。

　　采用w-h方法測量驗(yàn)證試樣的位錯密度為1.85×1018/m2，與磁巴克豪森噪聲法預(yù)測值相比，誤差約為2.7％。