本發(fā)明涉及金屬金相檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液及方法。

　　背景技術(shù)：

　　0cr17ni4cu4nb是一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼，0cr17ni4cu4nb鋼的碳含量較低，其耐腐蝕性、耐氧化、優(yōu)異的成型性和焊接性能均較優(yōu)，故廣泛應(yīng)用于航天航空、石油、化工、核工業(yè)、能源等工業(yè)領(lǐng)域，以及在370℃以下使用的耐磨、耐蝕、高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)件。

　　金屬材料的晶粒度對(duì)其在室溫及高溫下的各項(xiàng)機(jī)械性能有決定性的影響，是鋼的一項(xiàng)重要參數(shù)。而0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼要具備高的強(qiáng)度，對(duì)其晶粒度有嚴(yán)格要求，但在實(shí)際生產(chǎn)中，對(duì)沉淀硬化不銹鋼的腐蝕程度難以把握、致使晶粒度顯示效果較差，一直困擾著金相檢測(cè)人員。

　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《gb/t1209-92》介紹，該類鋼的金相組織腐蝕劑溶液主要為5gcucl2+40mlhcl+30mlh2o+25ml無水乙醇或4gcuso4+20mlhcl+20mlh2o，但這主要顯示的是馬氏體組織，對(duì)晶粒度的顯示沒有效果。

　　此外，關(guān)于0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的金相腐蝕方法的相關(guān)文論文、專利也鮮少。雖然通過電解的方法也可顯示該鋼的晶粒度，但顯示較模糊、成本較高。

　　基于此，提出本案申請(qǐng)。

　　技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

　　針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液及方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中0cr17ni4cu4nb金相檢測(cè)中晶粒度顯示不清晰的問題。

　　為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液包括：

　　腐蝕溶液a：包括10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水；

　　腐蝕溶液b：包括3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水。

　　本發(fā)明顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕方法包括如下步驟：

　　將0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼試樣通過粗磨、細(xì)磨、拋光、清洗、吹干，制成待腐蝕試樣；

　　將10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水按比例混合而成制成腐蝕溶液a備用；

　　將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例混合制成腐蝕溶液b備用；

　　將待腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中，待腐蝕面呈銀灰色時(shí)取出后用水沖洗干凈，再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干備用；

　　將腐蝕溶液b放在60℃的恒溫水浴鍋中，待腐蝕溶液的溫度升到60℃時(shí)將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中，待腐蝕面呈淺黃色時(shí)從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　為確保最終金相晶粒度顯示的清晰度，本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中的時(shí)間不超過50~60s。

　　為確保最終金相晶粒度顯示的清晰度，本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中的時(shí)間不超過8min。

　　本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a、腐蝕溶液b的液面以下至少5cm，可以確保腐蝕試驗(yàn)完全浸入至腐蝕溶液a、腐蝕溶液b中與腐蝕溶液a、腐蝕溶液b內(nèi)的腐蝕性物質(zhì)進(jìn)行充分反應(yīng)?；诒景l(fā)明所特別提供的腐蝕溶液的配比基礎(chǔ)之上，在該充分反應(yīng)下可以使反應(yīng)速率保持穩(wěn)定，更便于控制腐蝕程度，使最終的成像清晰。

　　本發(fā)明的有益效果如下：

　　一、本發(fā)明通過采用化學(xué)侵蝕方法處理0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼，相比于電解侵蝕方法，該過程更緩和、易于掌控，以此可有效避免電解侵蝕容易過度造成的顯示模糊問題，同時(shí)克服了現(xiàn)有的化學(xué)侵蝕程度不足所造成的顯示模糊的缺陷。

　　二、本發(fā)明腐蝕方案得到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界清晰，腐蝕方法簡(jiǎn)單、有效，而且組織的顏色和形貌對(duì)晶界幾乎無影響。

　　附圖說明

　　圖1為實(shí)施例1腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　圖2為比較例1腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　圖3為比較例2腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　具體實(shí)施方式

　　本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步說明。

　　實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種用于顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液，其包括有腐蝕溶液a和腐蝕溶液b兩個(gè)部分，其中：

　　腐蝕溶液a包括10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水；

　　腐蝕溶液b包括3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水。

　　本實(shí)施例中，腐蝕溶液a采用鹽酸配置，其可以在腐蝕0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的過程中防止三氯化鐵溶液中三價(jià)鐵離子的水解。由于腐蝕溶液a中的三價(jià)鐵離子的電位高于二價(jià)鐵離子的電位,三價(jià)鐵離子可以將鐵氧化成二價(jià)鐵離子而溶解。

　　且由于0cr17ni4cu4nb的耐腐蝕性較高，腐蝕溶液b采用氫氟酸與硝酸混合配置，可通過硝酸與氫氟酸混合發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氧化性更強(qiáng)的氧化亞硝酰、其針對(duì)0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的腐蝕效果更好，更能夠縮短腐蝕時(shí)間、并提高最終的晶粒度成像的清晰度。

　　實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕方法，其包括如下步驟：

　　步驟一、將0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼試樣通過自動(dòng)鑲嵌機(jī)進(jìn)行鑲嵌固定后，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進(jìn)行磨光——180#、400#、1000#、2000#分別對(duì)應(yīng)兩次粗磨工序和兩次細(xì)磨工序，之后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光直至無劃痕。先以清水沖洗，再以酒精清洗吹干制成待腐蝕試樣。

　　步驟二、將10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水按比例先將三氯化鐵充分倒入去離子水中，并用玻璃杯充分?jǐn)嚢柚敝寥咳芙獾玫饺芤篴，再用玻璃棒引流緩緩將鹽酸倒入溶液a中攪拌均勻得到腐蝕溶液a備用。

　　步驟三、將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例先將hf溶液通過玻璃棒引流緩緩加入到去離子水中，充分?jǐn)嚢璧玫饺芤篵；然后將硝酸溶液加入到酒精中，充分?jǐn)嚢璧玫饺芤篶，然后將溶液c加入到溶液b中攪拌均勻得到腐蝕溶液b?；旌现瞥筛g溶液b備用。

　　步驟四、將待腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中，待腐蝕面呈銀灰色時(shí)取出后用水沖洗干凈，再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干備用；

　　步驟五、將腐蝕溶液b放在60℃的恒溫水浴鍋中，待腐蝕溶液的溫度升到60℃時(shí)將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中，熱浸蝕5～7min，待腐蝕面呈淺黃色時(shí)從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　在步驟五中，為確保最終的顯示效果，腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中的時(shí)間最好不超過60s。

　　上述步驟中，預(yù)先使用腐蝕溶液a為0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼提供一種預(yù)腐蝕的環(huán)境,該腐蝕時(shí)間較短,經(jīng)過預(yù)腐蝕后在用腐蝕溶液b腐蝕可以有效縮短晶粒度顯示的時(shí)間。并且，在步驟五中，使用腐蝕溶液b腐蝕0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼時(shí)，以恒溫水浴的方式加熱溶液以及溶液中的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼，以此加速腐蝕、進(jìn)一步縮短腐蝕時(shí)間。

　　通過上述步驟，在金相顯微鏡下觀察到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界如圖1所示，圖中的白色相為鐵素體組織，晶粒體的晶界清晰，組織的顏色對(duì)晶界幾乎無影響。

　　并且，在上述實(shí)施例中，為使腐蝕速度處于穩(wěn)定、充分反應(yīng)的狀態(tài)以便于控制腐蝕程度，可在步驟四、步驟五中將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a、腐蝕溶液b時(shí)，需浸入液面以下至少5cm，使最終的成像清晰。

　　此外，上述步驟三與步驟四的順序可以調(diào)換，以加快處理速度。

　　比較例1本例提供一種對(duì)比例，其包括如下步驟：

　　步驟一、與實(shí)施例1中的步驟一相同，切取試樣并利用自動(dòng)鑲嵌機(jī)進(jìn)行鑲嵌，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進(jìn)行磨光，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光直至無劃痕為止，清水沖洗，然后酒精清洗吹干作為備用試樣。

　　步驟二、將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例混合而成制成腐蝕溶液b。將步驟一中的備用試樣放入腐蝕溶液b中進(jìn)行熱腐蝕，腐蝕時(shí)間以腐蝕面呈淺黃色為主，腐蝕時(shí)間接近20min，待腐蝕面呈淺黃色時(shí)從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　在金相顯微鏡下觀察可以辨別出0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界痕跡，但組織的形貌和顏色對(duì)幾乎將晶界全部覆蓋，如圖2所示，圖中的白色相為鐵素體組織。

　　對(duì)比例2本例提供另一種對(duì)比例，其包括如下步驟：

　　步驟一、與實(shí)施例1中的步驟一相同，切取試樣并利用自動(dòng)鑲嵌機(jī)進(jìn)行鑲嵌，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進(jìn)行磨光，然后在拋光機(jī)上進(jìn)行拋光直至無劃痕為止，清水沖洗，然后酒精清洗吹干作為備用試樣。

　　步驟二、將6ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、75ml去離子水按比例混合而制成腐蝕溶液b。將腐蝕溶液b放入60℃的恒溫水浴鍋內(nèi)，待腐蝕溶液b的溫度升高到60℃時(shí)，將步驟一中的備用試樣放入腐蝕溶液b中進(jìn)行熱浸蝕，腐蝕時(shí)間以腐蝕面呈淺黃色為主，腐蝕時(shí)間接近18min，待腐蝕面呈淺黃色時(shí)從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　取實(shí)施例1以及實(shí)施例2中提供的腐蝕溶液（為便于描述，合并稱為實(shí)施例1的腐蝕溶液）如下：

　　腐蝕溶液a：13ml濃度為37%的鹽酸、10g的三氯化鐵與90ml去離子水（腐蝕時(shí)長(zhǎng)約為50s）；

　　腐蝕溶液b：3ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水（腐蝕時(shí)長(zhǎng)約為7min）。

　　取對(duì)比例1中提供的腐蝕溶液如下：

　　腐蝕溶液b：3ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水。

　　取對(duì)比例2中提供的腐蝕溶液如下：

　　腐蝕溶液b：6ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水。

　　上述實(shí)施例1的腐蝕溶液以及對(duì)比例1、對(duì)比例2的腐蝕溶液的晶界分別如圖1-圖3所示，從圖1與圖2、圖3所示可清楚觀察到，采用實(shí)施例1的腐蝕溶液以及實(shí)施例2中的方法步驟所展示的不銹鋼的晶界顆粒感強(qiáng)、顆粒大小較為均勻、顆粒邊界清晰。

　　未經(jīng)過腐蝕溶液a預(yù)先腐蝕的對(duì)比例1的腐蝕時(shí)間長(zhǎng)（20min，長(zhǎng)于實(shí)施例1的5~7min）且晶界模糊、顆粒感較差；未經(jīng)過腐蝕溶液a預(yù)先腐蝕的對(duì)比例2的腐蝕時(shí)間同樣長(zhǎng)于實(shí)施例1，且晶界呈現(xiàn)效果同樣差于實(shí)施例1所示。

　　通過以上對(duì)比可見，試樣在經(jīng)過在腐蝕溶液a中預(yù)腐蝕后再在腐蝕溶液b中腐蝕既能縮短晶粒度清晰呈現(xiàn)的時(shí)間又能去除組織形貌對(duì)晶粒度的影響，可以快速處理且最終便于觀測(cè)。